离线镀膜玻璃针孔缺陷的影响因素探讨

镀膜玻璃是通过物理或者化学方法在玻璃表面涂覆一层或多层金属、金属化合物或非金属化合物的薄膜，以满足特定要求的玻璃制品。在工艺上分为离线镀膜和在线镀膜，通过磁控溅射方式生产的镀膜玻璃属于离线镀膜范畴，在产品生产控制及品质检验的过程中，针孔缺陷对玻璃产品外观质量的影响明显，由于其产生的影响因素较多，有工艺、设备、环境、材料等各个方面，产生的几率也较大，因此成为玻璃生产企业重点控制的缺陷之一。在实际的生产过程中，需要掌握产品缺陷产生的原因，准确地进行判断并做出正确的处理。

 

磁控溅射镀膜是物理气相沉积中的一种十分有效的薄膜沉积方法，磁控溅射镀膜设备内部具有稳定的真空溅射环境，阴极携带镀膜材料，在磁场约束及增强下的等离子体中的工作气体离子通过阴极电场的加速下，轰击刻蚀阴极上的靶材，即在低气压高电压状态下发挥辉光溅射镀膜作用，使材料源的离子从靶材表面上脱离崩射出来，然后沉积附着在基片上。

 

针孔缺陷与观测：针孔，即从镀膜玻璃的膜面观察，由于玻璃未附着膜层或膜层较薄而造成的透明点状缺陷，如图1所示。表面上看这种缺陷很小且外观相似，但从生产实际来看，它是对膜层连续性覆盖的破坏，其破坏原因有的是未覆盖，有的是覆盖后脱落，有的是部分覆盖，它的产生受到工艺、设备、环境、材料等各个方面影响，不同原因造成的针孔，其形状、大小、颜色也有明显的差异，需要区别对待，根据具体情况进行判断和处理。

 

图1 针孔缺陷

 

检查有没有针孔可以借助灯箱观察透光情况，晚上采用这种方法更方便，如果只是判断针孔是否符合标准，则可以参照镀膜玻璃国家标准相关的方法进行观察和判定，在不受外界光线影响的环境中，将试样垂直放置在距屏幕600 mm的位置，屏幕为黑色无光泽屏幕，安装有数只40 W、间距为300 mm的荧光灯，观察者距离试样600 mm，视线垂直于试样表面观察，如图2所示。

 

图2 国标观察测定示意图

 

影响针孔缺陷因素与改善措施：（1）原片质量，由于原片的存放时间长、储存条件恶劣或生产等原因，导致原片表面被污染，如产生发霉、油污、硫化物、切割油等。这些污染虽然在镀膜前经过纯水清洗，但仍无法彻底清除表面污染区，镀膜时会导致膜层对基片表面的附着力下降，镀膜后擦拭或者清洗过程中就会出现膜层针孔透光的现象，严重的会呈现污染区域大面积透光现象。因此镀膜时首先要尽量采用新鲜的原片，一般情况下从原片包装入库到镀膜使用，时间在30天以内为宜，同时在原片运输过程中要避免淋雨，存储环境最好恒温恒湿。

 

（2）清洗质量：清洗是镀膜之前的重要环节，磁控溅射镀膜常用带有盘刷、滚刷的水平式清洗机进行基片刷洗。清洗机的清洗状态直接影响着镀膜产品的表面质量。每天对清洗设备进行巡检，及时关注清洗机的状态，满足设备运行需求，例如水温一般在40℃左右，清洗速度一般7～13 m/min，风压一般达到0.6 MPa，电阻率一般大于15 MW·cm，水压要保证滚刷处喷淋管喷出的水呈扇形等。根据生产的产品状况，定期对清洗机进行保养，如每天更换一次过滤棉、过滤袋，每周更换一次水等。新的生产周期开始前的全面保养要充分重视，除了一般清洁维修外，还要考虑其他方面，例如保养前用84消毒液清除微生物，高度校准、喷淋角度调整、毛刷干涉量调整等。

 

（3）传送环境：在原片清洗之后进入溅射室之前会经过检验室和过渡室，这两部分一般会涉及到粉尘、油污的影响，无论是粉尘还是油污会直接导致镀膜层附着力下降，引起针孔缺陷。应检查观察室的密封，借鉴夹层胶合室防尘管理，双道门且中间设有风淋室，另外在设备进口阀门处增加静电除尘装置并定期清洁。条件允许过渡室可以采用干式真空泵组抽气，否则要定期保养油式真空泵、清洁过渡室，定期更换进气口的空气滤芯或使用有干燥塔的压缩空气系统放气。对于清洗过的玻璃应立即进行镀膜，减少镀膜前的暴露时间等。

 

（4）真空环境：磁控溅射镀膜是在一个稳定的高真空下的腔室中进行的，当腔真空度较差或有真空漏气的情况下进行镀膜时，膜层受不稳定真空环境及杂质的影响，在镀膜后清洗或擦拭时膜层会出现大范围脱落或者在靠近漏气点一端小范围脱落的现象。当不同的溅射材料相邻位置很近且采用的工艺气体又不同时，例如与氧化物之间，其相互之间的串气也会造成膜层附着力差或氧化脱膜的情况，镀膜后清洗擦拭便会出现点状脱膜。

 

（5）腔室状态：溅射腔室内表面在镀膜过程中会逐渐地积累溅射物，受热涨冷缩等影响这些溅射物积累到一定程度会出现一定的脱落，另外，当溅射环境状态出现不稳定或突变的情况也会出现一定的脱落，这种现象在工艺上俗称掉渣或崩渣，也是形成针孔的一个重要原因。为解决这个问题，首先，在每次设备维护保养时要对溅射腔室内进行清洁，去除残余的溅射物。同时，根据生产产品状态和设备运行状态控制好保养周期，避免带隐患作业。其次，关注对溅射阴极材料周围的漏气情况的检修，避免周围环境向内漏气。最后是溅射过程中的水温控制，一般保持在30℃左右稳定的进水温度，避免低温或高温下溅射。

 

（6）溅射状态：在镀膜生产过程中，除了腔室内表面附着物以外，正在进行溅射的靶材受某些因素影响也会出现一定的掉落现象，形成针孔缺陷。另外在反应溅射过程中，化合物在靶材表面覆盖或凝结，当靶材表面化合物层电位足够高时，也容易产生电弧，使得靶材表面颗粒或凝结物剥落形成针孔，如图3所示。

 

图3 靶材表面电弧现象

 

针对这种情况，首先要保证良好的靶材性能，使用高质量的靶材。其次采用中频电源或脉冲电源并根据靶材情况对电源电弧检测和关断等参数进行合理设置。对反应溅射下的靶材定期的进行常规烧靶，减少表面化合物的覆盖。在产品切换的过程中，避免阴极功率或高或低的升降频繁，同时设置好输出功率的斜坡时间，阴极使用的功率差别较大的时候，适当进行烧靶过渡。当出现这种打弧、掉渣导致的小针孔缺陷时，不同的靶材呈现的形态不同，要根据掉落的靶材材质、膜层表面状态等来判断是哪一材料层引起的，再根据实际情况有针对性地进行处理，如图5所示。换靶维护时要利用磁敏试纸及高斯计检查阴极磁场状态，更换或调整磁场异常的磁铁。

 

图4 不同靶材的溅射物形态

 

除此之外，影响因素还有溅射材料，设备与工艺，后加工过程等，磁控溅射生产镀膜玻璃过程中，针孔缺陷的形成具有多方面因素，处理方法也各不相同，任何一道环节的影响都有可能造成质量上的损失。对于这类缺陷的控制需要工艺、生产、设备、品管多方配合，生产及维护过程中要做好相应的应对措施，只有找到其问题形成的原因，才能尽最大程度避免缺陷的产生。